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Praxis der Hochleistungs-Flüssigchromatographie

Erschienen am 18.02.2009, Auflage: 10/2009
64,90 €
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Bibliografische Daten
ISBN/EAN: 9783527320462
Sprache: Deutsch
Umfang: XIV, 382 S., 211 s/w Illustr., 211 Illustr.
Format (T/L/B): 2 x 24 x 17 cm
Einband: kartoniertes Buch

Beschreibung

Die inzwischen zehnte Auflage dieses bewährten Standard-Lehrbuches der HPLC hat eine Verjüngungskur erfahren: die Qualitätssicherung wird in einem eigenen Kapitel ausführlicher dargestellt und die Problembehebung ist entsprechend ihrer gewachsenen Bedeutung gründlich überarbeitet und erweitert worden. Aktualisiert oder neu hinzugekommen sind: Methodenvergleich (HPLC/Kapillarelektrophorese), Peakkapazität, Mischungskreuz, Van Deemter-Kurven, Hydrophilic Interaction Chromatographie, Methodentransfer, Comprehensive zweidimensionale HPLC, schnelle Trennungen bei 1000 bar (UPLC), HPLC mit superheißem Wasser und viele aktuelle Literaturzitate. Der Text ist im gewohnten Layout mit Randspalte gesetzt, die die Kommentare zum Text enthält. Auf diese Weise kann trotz enormer Informationsdichte die Lesbarkeit und Übersichtlichkeit gewahrt werden. Auch heute noch benötigen Anwender der HPLC ein breites theoretisches und praktisches Wissen. Veronika Meyer vermittelt beides: Theorie und apparative Grundlagen, mit unzähligen Trennungsbeispielen, mit noch mehr Diagrammen und Schemazeichnungen reichlich bebildert und abgerundet mit Übungsaufgaben, durch die sich der Stoff vertiefen lässt. Veronika Meyer Lehre als Chemielaborantin 1968-1971 (noch ohne HPLC?), anschließend dreijähriges Chemiestudium an der Fachhochschule Burgdorf, Schweiz. 1976-1998 Tätigkeit an der Universität Bern, vor allem HPLC. Erste Auflage der "Praxis der HPLC" im Jahr 1979. Später nebenbei Studium und Doktorat an der Universität Bern (Dr. phil. nat. 1989). Post-doc Aufenthalt am Weizmann-Institut in Rehovot, Israel, und an der University of Delaware, USA, anschließend Oberassistentin an der Universität Bern. Habilitation 1996. Seit 1998 an der EMPA (Eidgenössische Materialprüfungs- und Forschungsanstalt) St. Gallen. Interessensgebiete: Chromatographie, analytische Chemie, Messunsicherheit. Zahlreiche Publikationen in internationalen Fachzeitschriften. Lehrtätigkeit an der Universität Bern.

Autorenportrait

InhaltsangabeWICHTIGE UND NÜTZLICHE GLEICHUNGEN FÜR DIE HPLC EINLEITUNG HPLC: Eine leistungsfähige Trennmethode Ein erstes HPLC-Experiment Die flüssigchromatographischen Trennverfahren Die HPLCApparatur Sicherheit am HPLC-Arbeitsplatz Vergleich von Hochleistungs-Flüssigchromatographie und Gaschromatographie Vergleich von Hochleistungs-Flüssigchromatographie und Kapillarelektrophorese Verschiedene Maßeinheiten Wissenschaftliche Zeitschriften Empfehlenswerte Bücher THEORETISCHE GRUNDLAGEN Der chromatographische Prozess Bandenverbreiterung Das Chromatogramm und seine Aussage Graphische Darstellungen von Peakpaaren mit verschiedener Auflösung Die Beeinflussung der Auflösung Totvolumina (extra-column-Volumina) Tailing Peakkapazität und statistische Auflösungswahrscheinlichkeit Temperatureinflüsse in der HPLC Die Grenzen der HPLC Wie erreicht man Peakkapazität? PUMPEN Allgemeines Die KurzhubKolbenpumpe Unterhalt und Reparaturen Andere Pumpentypen BEREITSTELLUNG DER APPARATUR BIS ZUR PROBENAUFGABE Auswahl der mobilen Phase Vorbereitung der mobilen Phase Gradientensysteme Kapillarleitungen Fittings Probenaufgabesysteme Probelösung und Probevolumen LÖSUNGSMITTELEIGENSCHAFTEN Tabelle organischer Lösungsmittel Lösungsmittelselektivität Mischbarkeit Puffer Haltbarkeit von mobilen Phasen Das Mischungskreuz DETEKTOREN Allgemeines UVDetektoren Brechungsindex-Detektoren FluoreszenzDetektoren Elektrochemische (amperometrische) Detektoren Lichtstreuungs-Detektoren Andere Detektoren Mehrfachdetektion Indirekte Detektion Kopplung mit Spektroskopie SÄULEN UND STATIONÄRE PHASEN Säulen für die HPLC Vorsäulen Allgemeines über stationäre Phasen Silicagel Chemisch modifiziertes Silicagel StyrolDivinylbenzol Einige weitere stationäre Phasen Vorsichtsmaßnahmen und Regeneration DAS TESTEN VON HPLC-SÄULEN Einfache Tests für HPLC-Säulen Bestimmung der Korngröße Bestimmung der Totzeit Das Testgemisch Dimensionslose Größen zur Charakterisierung von HPLC-Säulen Die van Deemter-Gleichung aus reduzierten Größen und ihre Nützlichkeit für die Säulendiagnose Van DeemterKurven und andere Zusammenhänge Diffusionskoeffizienten ADSORPTIONSCHROMATOGRAPHIE Was heißt Adsorption? Die elutrope Reihe Selektivitätseigenschaften der mobilen Phase Wahl und Optimierung der mobilen Phase Anwendungsbeispiele UMKEHRPHASENCHROMATOGRAPHIE Prinzip Mobile Phasen in der Umkehrphasen-Chromatographie Selektivität und Stärke der mobilen Phase Stationäre Phasen Methodenentwicklung in der Umkehrphasen-Chromatographie Anwendungsbeispiele HydrophobicInteractionChromatographie CHROMATOGRAPHIE MIT CHEMISCH GEBUNDENEN PHASEN Einführung Eigenschaften spezieller Phasen HydrophilicInteractionChromatographie IONENAUSTAUSCH-CHROMATOGRAPHIE Einführung Prinzip Eigenschaften von Ionenaustauschern Der Einfluss der mobilen Phase Spezielle Möglichkeiten für den Ionenaustausch Praktische Hinweise Anwendungsbeispiele IONENPAARCHROMATOGRAPHIE Einführung Praxis der Ionenpaar-Chromatographie Anwendungsbeispiele UVDetektion mit Hilfe von IonenpaarReagenzien IONENCHROMATOGRAPHIE Prinzip Unterdrückungstechniken Phasensysteme Anwendungen AUSSCHLUSSCHROMATOGRAPHIE Prinzip Das Kalibrierchromatogramm Molekülmassenbestimmungen von Ausschluss-Chromatographie Hintereinanderschalten von Ausschluss-Säulen Phasensysteme Anwendungen AFFINITÄTSCHROMATOGRAPHIE Prinzip AffinitätsChromatographie als Spezialfall der HPLC Anwendungsbeispiele WAHL DER METHODE Die verschiedenen Möglichkeiten Methodentransfer MÖGLICHKEITEN ZUR LÖSUNG DES ELUTIONSPROBLEMS Das Elutionsproblem Lösungsmittelgradienten Säulen zusammenschalten Comprehensive zweidimensionale HPLC Die Optimierung eines isokratischen Chromatogramms mit vier Lösungsmitteln Die Optimierung der übrigen Parameter Gemischte stationäre Phasen ANALYTISCHE HPLC Qualitative Analyse Spurenanalyse Quantitative Analyse Wiederfindung Peakhöhen und P

Inhalt

Vorwort Vorwort zur zehnten Auflage WICHTIGE UND NÜTZLICHE GLEICHUNGEN FÜR DIE HPLC EINLEITUNG THEORETISCHE GRUNDLAGEN PUMPEN BEREITSTELLUNG DER APPARATUR BIS ZUR PROBENAUFGABE LÖSUNGSMITTELEIGENSCHAFTEN DETEKTOREN SÄULEN UND STATIONÄRE PHASEN DAS TESTEN VON HPLC-SÄULEN ADSORPTIONS-CHROMATOGRAPHIE UMKEHRPHASEN-CHROMATOGRAPHIE CHROMATOGRAPHIE MIT CHEMISCH GEBUNDENEN PHASEN IONENAUSTAUSCH-CHROMATOGRAPHIE IONENPAAR-CHROMATOGRAPHIE IONENCHROMATOGRAPHIE AUSSCHLUSS-CHROMATOGRAPHIE AFFINITÄTS-CHROMATOGRAPHIE WAHL DER METHODE MÖGLICHKEITEN ZUR LÖSUNG DES ELUTIONSPROBLEMS ANALYTISCHE HPLC PRÄPARATIVE HPLC TRENNUNG VON ENANTIOMEREN SPEZIELLE MÖGLICHKEITEN ANHANG 1: ANGEWANDTE HPLC-THEORIE ANHANG 2: DURCHFÜHRUNG DES GERÄTETESTS ANHANG 3: URSACHEN UND BEHEBUNG VON PROBLEMEN IN DER HPLC ANHANG 4: FÜLLEN VON HPLC-SÄULEN Register der Stofftrennungen Sachwortregister